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    氣相色譜儀在三乙胺檢測中的應用閃點儀
    發布日期:2014-12-26   瀏覽次數:2593次   閃點儀

    氣相色譜儀在三乙胺檢測中的應用閃點儀

    1.三乙胺檢測目的

      規范原料三乙胺質量的檢驗操作。

      2.三乙胺檢測適用范圍

      適用于合成用三乙胺質量的檢驗。

      3.三乙胺檢測引用標準

      (1)中華人民共和國化工行業標準HG/T2721-95

      (2)三乙胺企業內控質量標準

      4.三乙胺檢測產品名稱

      三乙胺

      分子式:(CH3CH2)3N

      分子量:101.19

      5.三乙胺檢測氣相色譜儀職責

      質檢部檢驗員對本文件的實施負責,當出現異常情況時應及時通知化驗室負責人;化驗室負責人應對按本規程出據的正常的檢驗結果確認,出現異常情況時,應及時采取適當的措施。

      6.氣相色譜儀檢測三乙胺產品質量標準

      項目法定標準(一等品標準)內控標準備注

      性狀無色透明液體,無機械雜質無色透明液體,無機械雜質--

      鑒別在氣相色譜圖中,樣品與對照品主峰保留時間應一致在氣相色譜圖中,樣品與對照品主峰保留時間應一致

      三乙胺含量≥98.8%≥99.0%--

      水含量≤0.4%≤0.3%--

      7.氣相色譜儀檢測三乙胺檢驗方法

      7.1性狀

      用感官測定法測定,本品應為無色透明液體,應無機械雜質。

      7.2鑒別(氣相色譜法)

      7.2.1色譜條件

      同含量測定項下色譜條件。

      7.2.2操作方法

      精密量取三乙胺對照品0.5ul,注入色譜儀,記錄色譜圖,作為對照譜圖。含量測定項下譜圖作為供試品譜圖,供試品與對照品主峰保留時間應一致。

      7.3水分

      7.3.1主要儀器與材料KF水分測定儀、KF鉑金電極。

      7.3.2試劑甲醇(化學純)、KF試劑

      7.3.3KF試劑的標定:

      在滴定儀的反應瓶中加適量(浸沒電極裸露端)的甲醇,在攪拌下用KF試劑滴定至終點,取約10~30mg純水,精密稱定,置滴定瓶中,立即用KF試劑滴定,滴定至終點并記錄KF試劑的用量(V)。按下式計算KF試劑滴定度:

      T=M/V

      式中:T:KF試劑的滴定度mg/ml;

      M:加入水的質量(mg);

      V:滴定水時KF試劑的用量(ml)。

      平行標定三次,三次滴定度的相對偏差不大于0.5%。

      7.3.4樣品中水分的測定

      將反應瓶中的適量甲醇(浸沒電極裸露端)滴定至終點。取供試品約5ml,精密量取,計算其質量,迅速加至反應瓶中,滴定至終點,并記錄KF試劑的用量,同法平行測定2次,兩次結果相對偏差不大于3.0%,取其平均值。

      7.3.5樣品中水分的計算:

      X=(V1×T)/(V2×ρ×1000)×100%

      式中:X-樣品中水的質量百分含量,%;

      V1-滴定樣品時卡爾·費休試劑的用量(ml);

      T-卡爾·費休試劑的滴定度(g/ml);

      V2-加入樣品的體積(ml);

      ρ-試樣20℃時的密度(g/cm3)。

      7.4三乙胺含量

      7.4.1儀器及色譜條件

      7.4.1.1儀器:氣相色譜儀(氫火焰檢測器)

      7.4.1.2色譜條件

      (a)柱:以聚乙二醇為固定相的毛細管柱;

      (b)載氣及流速:氮氣,3ml/min;

      (c)柱溫:70℃;進樣器溫度:150℃;檢測器溫度:150℃;進樣量:0.5μl。

      7.4.2操作步驟

      7.4.2.1標準溶液的配制

      精密量取三乙胺對照品30ml(約21.9000g)至50ml量瓶中混勻,作為標準溶液

      7.4.2.2測定

      取配制好的標準溶液0.5ul,記錄色譜圖,作為對照譜圖。

      取0.5μl樣品,連續進樣兩次,記錄色譜圖,兩次主峰面積相對偏差應不大于2.0%,測定結果以兩次進樣平均值為準。

      7.4.3按面積歸一法計算三乙胺純度,按無水物計算,計算公式如下:

      三乙胺純度=(S三乙胺/S總)(1-水%)

      式中:S三乙胺:樣品色譜中三乙胺的峰面積;

      S總:樣品色譜圖中各色譜峰的總面積。

      測定結果均以兩次進樣平均值為準。

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